獸藥精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫的建立與碎裂機理研究（一）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

動物源食品中獸藥的種類呈逐年遞增的趨勢，如此眾多的獸藥檢測種類和項目，往往需要同一樣品進行反復測定，這不僅延長了檢測時間，增加了儀器損耗，而且提高了檢測成本。此外，如要購買所有獸藥標準品，則需要花費大量的資金和成本。不僅如此，每種獸藥標準品都有一定的有效期限制，這使得各實驗室還必須定期對其進行更新。這幾方面的因素綜合起來，加重了檢測實驗室的負擔，也造成了資源上的重疊和浪費。與此同時，目前的檢測方法僅可對已知目標化合物進行定量檢測，而對于未知目標物的檢測缺乏篩查能力，并且檢測數(shù)據(jù)的可追溯性差。因此，建立具有推廣性的精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫，并通過其對目標化合物進行無標準品對照下的定性篩查，成為解決這一問題的有效手段。

目前，氣相色譜質(zhì)譜標準數(shù)據(jù)庫已經(jīng)被廣泛建立，并成功應用在農(nóng)藥以及其他環(huán)境污染物中，為農(nóng)藥多殘留的定性檢測提供了可靠的依據(jù)。其中美國國家科學技術(shù)研究院質(zhì)譜庫(NIST)應用最為廣泛，如魚中143種農(nóng)藥的測定，葡萄和葡萄酒中160種農(nóng)藥和25種持久性有機污染物的測定，蔬菜中16種有機氯農(nóng)藥等。此外還有Wiley譜庫，日本SDBS，中國科學院化學專業(yè)數(shù)據(jù)庫等。但對于獸藥，由于其多為難揮發(fā)性物質(zhì)，在沒有衍生的條件下很難采用氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)對其進行測定。因此，目前的獸藥檢測方法普遍采用液相色譜質(zhì)譜技術(shù)，也有相關(guān)研究建立了基于液相色譜質(zhì)譜技術(shù)的數(shù)據(jù)庫，如高馥蝶等建立了42種農(nóng)藥和獸藥的保留時間和質(zhì)譜信息數(shù)據(jù)庫并將其應用到牛奶樣品的檢測過程中。

本章工作對常用獸藥進行了準分子離子和碎片離子質(zhì)譜信息的采集，對獲得的質(zhì)譜信息進行歸納，從而形成精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫，包括化合物的英文名、分子式、保留時間，離子化模式及不同能量下的碎片離子質(zhì)譜圖。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)藥物的碎片離子對此類藥物的質(zhì)譜裂解規(guī)律進行探討。為獸藥化合物的定性提供依據(jù)，也為類似化合物的結(jié)構(gòu)推斷提供參考。

22.2.1 試劑和材料

表22-1 實驗材料

22.2.2 標準品和儲備溶液

單標儲備溶液的配制：所有獸藥標準物質(zhì)的純度≥95% ( Dr. Ehrenstorfer GmbH)；分析天平稱取約10mg標準品于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，個別不溶標準品需加1～2 mL二甲亞砜(DMSO)；所有標準品均置于冰箱內(nèi)，避光4℃下保存。

參比溶液配制：對于儀器的實時校正，方法采用由Agilent 公司提供的參比溶液，分別移取1.0 mL Purine，1.0mL HP-0921， 用乙腈：水(95+5， v/v)溶液稀釋到1 L，將配制后溶液加入?yún)⒈热芤浩恐?，供儀器測定過程使用。

調(diào)諧溶液配制：對于儀器的精確質(zhì)量的全面校正，方法采用由Agilent 公司提供的標準溶液，但對于ESI和EST調(diào)諧溶液的配制有所不同，具體配制方法如表22-2所示。

表22-2 調(diào)諧溶液配制表

22.2.3 儀器與設(shè)備

本實驗所需的主要儀器，見表22-3。

表22-3 實驗儀器

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