蜂王漿中18種磺胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（三）

時(shí)間：2023-03-25 07:45:30來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

蜂王漿中18種磺胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.2.8線性范圍和測(cè)定低限

根據(jù)磺胺類(lèi)藥物的靈敏度，用樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量20L，用峰面積對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2-12。

表2-12 18 種磺胺的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

由此可見(jiàn)，在該方法操作條件下，18種磺胺在2～100ug/kg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，以每種磺胺峰高的信噪比大于5來(lái)確定方法的最小檢出限。18種磺胺的檢測(cè)限(LOD)均為2.0μg/kg,定量限(LOQ)均為5.0ug/kg。

2.2.2.9方法回收率和精密度

用不含磺胺類(lèi)藥物的蜂王漿樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn),樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，放置1h，使標(biāo)準(zhǔn)被樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定，其回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表2-13。從表2-13可以看出，本方法在添加水平5～50ug/kg，其回收率在80.2%～112.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1%～8.9%。

表2-13 蜂王漿中磺胺添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=10)

2.2.2.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表2-14。

表2-14 含量范圍及重復(fù)性和再限性方程

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