β-受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定公定方法（一）

時(shí)間：2023-03-25 08:15:25來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

β-受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定公定方法（一）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1 河豚魚(yú)、緩魚(yú)、烤鰻、牛奶和奶粉中12種β-受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法啊

1.2.1.1 適用范圍

適用于河豚魚(yú)、鰻魚(yú)、烤鰻、牛奶和奶粉中溴布特羅、塞曼特羅、克倫特羅、克倫潘特、羥甲基氨克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、萊克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布它林和妥布特羅等12種β-興奮劑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

1.2.1.2 方法原理

樣品經(jīng)稀酸水解、高氯酸沉淀蛋白后，殘留的β-興奮劑以乙酸乙酯與異丙醇混合溶劑萃取，混合型陽(yáng)離子交換反相吸附固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

1.2.1.3 試劑和材料

甲醇、乙腈和乙酸銨均為色譜純；異丙醇、乙酸乙酯、甲酸、高氯酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水和氯化鈉均為分析純。

10mol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取40g氫氧化鈉至100mL水中，混勻。

0.1mol/L高氯酸溶液：移取0.4mL高氯酸至100mL水中，混勻。

0.1mol/L鹽酸溶液：移取0.85mL鹽酸至100mL水中，混勻。

5mmol/L乙酸銨溶液：稱(chēng)取0.385g乙酸銨至約800mL水中，加入2mL甲酸，定容至1000mL，混勻。

甲醇-0.1%甲酸溶液：移取0.1mL甲酸于約50mL水中，加入10mL甲醇，以水定容100mL，混勻。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：溴布特羅、塞曼特羅、克倫特羅、克倫潘特、羥甲基氨克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、萊克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布它林和妥布特羅，純度大于98.0%。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；鹽酸克倫特羅-D9、鹽酸萊克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3，純度大于98.0%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100ug/mL)：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量(精確到0.1mg)的溴布特羅、塞曼特羅、克倫特羅、克倫潘特、羥甲基氨克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、萊克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布它林和妥布特羅，用甲醇分別配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-20℃冰箱中保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1ug/mL)：分別準(zhǔn)確量取1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，-20℃冰箱中保存。

內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(100ug/mL)：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量(精確到0.1mg)的克倫特羅-D9、萊克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3對(duì)照品，用甲醇配制成100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

內(nèi)標(biāo)工作液(10ng/mL)：分別準(zhǔn)確量取適量的同位素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液至同一容量瓶中，用甲醇稀釋定容成濃度為10ng/mL的同位素內(nèi)標(biāo)工作液，-20℃下冰箱中保存。

基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：以空白基質(zhì)溶液將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液與內(nèi)標(biāo)工作液稀釋至適當(dāng)濃度，現(xiàn)用現(xiàn)配。混合型陽(yáng)離子交換反相吸附固相萃取柱：60mg/3mL，使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化，保持柱體濕潤(rùn)。

1.2.1.4儀器和設(shè)備

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧電離(ESI)源；天平：感量0.1mg和0.01g：組織搗碎機(jī)：高速冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速可達(dá)15000r/min，制冷可達(dá)4℃；離心機(jī)：4000r/min；漩渦振蕩器；電熱恒溫振蕩水槽；pH計(jì)：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；固相萃取裝置；氮吹儀。

上一篇：β-受體激動(dòng)劑殘留測(cè)定方法（三）

下一篇：β-受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定公定方法（二）